卡马西平对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100142-201004，纯度为99.5%)。

以环状结构的9-芴醇为原料时，氧化完全进行，反应收率为99%(3d)。其他反应条不变的情况下，降低氧化剂的用量导致转化率下降，不加入氧化剂时反应无法进行(Entry10～11)。

该催化体系受溶剂影响，乙腈为最适宜溶剂。3.2底物范围研究在最优化条件下，进一步研究了反应的底物适用范围，结果如图2所示。采用单晶X射线衍射仪确认晶体结构。三齿钳形配体形成的配合物具有良好的配位层调节性、热稳定性以及在不对称催化中的优势，广泛应用于过渡金属催化体系。反应体系中，碱的加入对反应转化率有显著影响，可以显著提高反应速率，不加碱或降低碱的用量会导致反应转化率显著下降(Entry12～13)，3%的碱为最佳用量。

3.3催化剂的重复使用以二苯基甲醇为模型底物，考察了催化剂重复使用对催化性能的影响，结果如表2所示。1材料与仪器1.1材料2-乙酰基吡啶、吡啶-4-甲醛、氯化锰四水合物(MnCl24H2O)、碳酸钠(Na2CO3)、1，4-二氧六环、乙腈，均为分析纯，麦克林试剂有限公司生产。同时吸取10L样品处理液进样分析，测量保留时问、峰面积或峰高，与标准比较进行定性定量分析。

②不用发霉的玉米加工食品，防止毒素进入食品。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。本法最低检出限为0.31g/kg。参考资料：环境中有毒有害物质与分析检测，本文所用图片、文字版权归原作者所有。

罗马尼亚规定所有食品中不超过30g/kg。如禾谷镰刀菌、三线镰刀菌、木贼镰刀菌、粉红镰刀菌、黄色镰刀菌、半裸镰刀菌、茄病镰刀菌及串珠镰刀菌等。

四、防止玉米赤霉烯酮中毒的措施①对田间和储存的玉米及其他谷物进行脱水干燥，仓储要通风防潮、防霉，避免霉菌生长繁殖和产毒。在长波360nm的紫外光下玉米赤霉烯酮可发出蓝绿色荧光，在260nm紫外光下绿色荧光更强。这些菌株广泛分布于世界各国的泥土、空气和污染的谷物中，在谷物上的适宜繁殖温度为16～24℃，相对湿度为85％。三、毒性与危害玉米赤霉烯酮对动物急性毒性作用很小，20g/kg的玉米赤霉烯酮一次经口灌喂小鼠和大鼠或15g/kg经口灌喂鸡均未引起急性中毒。

(2)测定：配制标准系列，使玉米赤霉烯酮含量分别为0.25g/mL、0.50g/mL、1.25g/mL、2.50g/mL、5.0g/mL，各取10L进样，按上述条件进行色谱分析，测量峰面积或峰高，绘制标准曲线。五、玉米赤霉烯酮的检测样品磨碎后用三氯甲烷提取玉米赤霉烯酮，再经液一液分配提纯，高效液相色谱分离，荧光检测器测定。③不食用发霉变质的玉米及玉米制品，减少摄入玉米赤霉烯酮的可能性。许多国家曾报道，猪和牛等家畜摄食被玉米赤霉烯酮污染的谷物或饲料后，可引起动物雌性激素中毒症。

最早是由染有赤霉病的玉米中分离得到的。不溶于水、二硫化碳和四氯化碳，微溶于石油醚(30～60℃)，溶于碱性溶液、苯、二氯甲烷、醋酸乙酯、乙腈和乙醇等。

二、污染来源与分布玉米赤霉烯酮的产毒菌主要是镰刀菌属的菌株。该化合物在膳食中的浓度低时，具有生理活性而不呈现毒性作用。

对玉米赤霉烯酮的最高允许量标准，巴西规定玉米中不超过200g/kg。另一类是有雌性激素作用的玉米赤霉烯酮。3、色谱条件检测器：荧光检测器，激发波长为236nm，发射波长为418nm。人和妊娠期的动物食用含玉米赤霉烯酮的食物可引起阴道和乳腺肿胀、流产、畸胎和死胎。相关链接：玉米赤霉烯酮，黄色镰刀菌，雌激素，磷酸。其中，玉米中的阳性检出率可达45%，最高含毒量可达到2909mg/kg。

给玉米赤霉烯酮5mg的雌猪4天后出现外阴肿大。玉米赤霉烯酮主要污染玉米，也可污染大麦、小麦、大米、小米、燕麦、甘薯和蚕豆等粮食作物。

食用含赤霉病麦面制作的食品也可引起中枢神经系统的中毒症状，如恶心、发冷、头痛、精神抑郁、共济失调等。2、试剂玉米赤霉烯酮标准溶液：精密称取10mg玉米赤霉烯酮，甲醇溶解定容至100mL容量瓶中，于4℃冰箱保存。

流动相：甲醇：水一72∶28，流速lmL/min。玉米赤霉烯酮引起猪的雌性激素过多在澳大利亚、加拿大、丹麦、英国、美国、法国、德国、日本等许多国家均有报道。

玉米赤霉烯酮又叫F一2毒素，是由镰刀菌属的菌种产生的代谢产物3、数学模型 (4-4-15)式中：X样品中抗蚜威的含量(mg/kg)。c由校准曲线查得的定容液中抗蚜威的质量浓度(g/mL)。f方法的加标回收率校正因子，f=1/P。

各不确定度分量来源如图44所示。5、不确定度分量评定（1）称样所引入的相对标准不确定度urel(m)。

2、测试流程称取20.0g试样至80mL塑料离心管中，准确移取添加40mL乙腈，15000r/min均质匀浆提取1min，加入5g氯化钠，再均质匀浆提取1min，3000r/min离心5min，取上清液20mL，待净化。在串联柱上联结50mL贮液器，分别用25mL乙腈、3mL甲苯、1mL甲苯分三次洗涤串联柱，将鸡心瓶收集的溶液在40℃水浴中旋蒸浓缩至约0.5 mL，再加入5mL正己烷进行溶剂交换(溶剂交换需进行两次)，最后浓缩约为lmL，定容后待气相色谱-质谱分析。

m样品称样量(g)。1、概述对GB/T 196482006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法测定蔬菜、水果中抗蚜威的残留量的不确定度进行了评定。

（2）提取液定容所引入的相对标准不确定度urel(V1)。20.0g样品用10mL单标线吸管分4次共计移取40mL乙腈进行提取。将Envi-18柱用10mL乙腈平衡好之后，插入鸡心瓶，准确移取20mL上清液上样，用15mL乙腈淋洗柱子，将鸡心瓶收集的溶液在40℃水浴中旋蒸浓缩至约1mL，备用。在EnviCarb柱中填装约2cm厚无水硫酸钠，将该柱底部与SepPak氨丙基柱相连后，插入鸡心瓶，用4mL乙腈+甲苯(3+1)将串联柱平衡好之后，再将样品浓缩液上样，并分别用2mL乙腈、3mL甲苯、1 mL甲苯分三次洗涤样液瓶，洗涤液也全部上样。

相关链接：抗蚜威，无水硫酸钠，标准。10mL单标线移液管，A级，最大允许误差为0.020mL，三角分布，k=6，u(V10)=0.020ml/6=0.0082mL，urel(V10)=0.008210=0.082%,urel(V10)=0.008210=0.082%。

偏载误差为0.10g,则：u(m-3)=0.10/3=0.0577g,urel(m-3)=0.057720=0.289%。则4次相对标准不确定度urel(V1)==0.164%。

通过建立数学模型，分析和评定了标准曲线、试样称量、加标回收率等主要不确定度分量，并计算了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。重复性误差为0.15g,则：u(m-2)=0.05/3=0.0866g,urel(m-2)=0.086620=0.433%。